首先进行样品前处理,取代表性无尘布样品(通常为 10cm×10cm),按 1:50 的液固比加入超纯水(电阻率≥18.2MΩ・cm),在(70±5)℃恒温水浴中超声萃取 30 分钟,期间保持密闭避免离子污染。萃取后经 0.22μm 微孔滤膜过滤,去除悬浮颗粒以防堵塞色谱柱。
随后进行仪器分析,将滤液注入离子色谱仪,采用阳离子交换柱(如 CS12A)和阴离子交换柱(如 AS11-HC)分离不同离子,通过电导检测器记录色谱峰。根据保留时间定性(识别离子种类),依据峰面积或峰高,结合标准曲线定量计算离子浓度(单位:mg/kg),总和即为总离子残留量。
需注意全程使用无尘操作环境,所有器皿需经高温灼烧(550℃,4 小时)或超纯水浸泡处理,避免外源离子干扰。检测结果需满足行业标准,如电子级无尘布通常要求总离子残留量≤10mg/kg,关键离子(如 Na⁺、Cl⁻)单项残留≤1mg/kg。
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